圖中所示為在室溫至1600°C的溫度范圍內(nèi)對多晶氧化鋁樣品的比熱測量結果,同時給出了純氧化鋁的比熱文獻值曲線。能夠清楚地看到在文獻值與測量值之間差別很小,*偏差在 2% 范圍內(nèi),這充分顯示了 DSC 404 F1 Pegasus®的優(yōu)異的比熱測量精度。
透輝石玻璃粉末的重現(xiàn)性測試
圖中顯示的是透輝石玻璃粉末兩次測試的結果。玻璃化轉變發(fā)生在723°C~745°C之間,重結晶出現(xiàn)在883°C(起始點),熔融出現(xiàn)在1390°C(主峰溫度)。兩次測試分別取樣,得到的數(shù)據(jù)包括特征溫度和相應的熱焓計算都吻合的很好,而且兩次測試過程中樣品比熱也基本無差別。這說明DSC 404 F1 Pegasus? 具有非常*的穩(wěn)定性和測試重復性。
使用DSC 404 F1 Pegasus®*低溫爐體測試金屬鉬從-100°C~300°C之間的比熱,實驗重復測試三次。三次測試結果的分散度很小,在2%以內(nèi)。圖中黑色曲線是純金屬鉬室溫至300°C的文獻值,測試數(shù)據(jù)與文獻值的偏差小于2%。這表明DSC 404 F1 Pegasus®在低溫依然保持很好的性能。
高嶺土-石英混合物測試
TM-DSC 通常被用于高分子材料的低溫測試,而 DSC 404 F1 Pegasus®是世界上*臺將TM-DSC應用到高溫測試的儀器。圖中顯示的是高嶺土石英混合物的測試結果。在DSC不可逆曲線上可以觀察到高嶺土不可逆的脫水過程和相變。,而DSC可逆曲線上則觀察到石英在 573°C 的相變效應。
DSC 404 F1 Pegasus® 是 NETZSCH F1 系列產(chǎn)品的新成員,作為一臺性能優(yōu)異、配置靈活多樣的高溫 DSC,廣泛應用于高性能陶瓷、金屬等材料在高溫下的熱動力學特性測定,特別適用于在高溫下測定比熱。
測定高性能陶瓷與金屬材料的熱動力學特性。
在純凈氣氛或真空(10-4 mbar)下進行定量的熱焓與比熱測定。
對非晶態(tài)金屬、形狀記憶合金與陶瓷玻璃的表征。
NETZSCH DSC 404 F1 Pegasus® *的優(yōu)勢是即使到了儀器使用的極限溫度,依然能夠保證熱效應測量的可靠性、靈敏性和準確性。高真空密閉體系在非常寬廣的測試溫度范圍內(nèi)能夠保證 DSC 測試結果真實可靠,再加上獨立金屬外殼包裝的氣體質(zhì)量流量計(MFC)和不銹鋼氣體管路設計,使得這款儀器非常適合那些對氧十分敏感的樣品測試。同時對熱焓變化與比熱測量的準確性也是其他同類型產(chǎn)品無法與之相媲美的。
DSC 404 F1 Pegasus® 的熱流型 DSC 系統(tǒng)可以進行非常準確的比熱值測試。擁有多種可更換的傳感器和不同溫度的爐體,這款儀器可以在 -150~2000°C 的溫度范圍內(nèi)進行測試??蛇x的自動進樣系統(tǒng)可以充分利用時間進行測試,極大的提高了工作效率。
DSC 404 F1 Pegasus® 獨樹一幟的爐體設計保證了爐體優(yōu)越的均溫性能,它能使得從各個方向傳到 DSC 傳感器的熱流非常均勻。傳感器具有優(yōu)異的靈敏度、極小的時間常數(shù)、良好的基線穩(wěn)定性和重復性。因此相變溫度測試和熱焓測試的可信度非常高,對絕大部分樣品即使到了1500°C也能夠保證比熱測量誤差在 2.5% 以內(nèi)。多種可更換的 DSC 傳感器使得 DSC 的測試可以在 -150~1650°C 之間進行,DTA 傳感器可以測試到 2000°C。高真空密閉設計、金屬外殼的 MFC 系統(tǒng)、多種可更換的爐體和傳感器,這一系列的設計使得 DSC 404 F1 Pegasus® 成為了研究校和工廠企業(yè)獲得* DSC 測試數(shù)據(jù)的*理想的選擇。
可裝配一到兩個爐體的步進馬達、*多配備 20 個樣品的自動進樣系統(tǒng)、多種可選的真空泵以及多樣的坩堝類型使得這款儀器幾乎可以測試所有的樣品,應用到任何的領域。從基本配置出發(fā),可以根據(jù)客戶的需要輕松的調(diào)整和優(yōu)化儀器配置,適應您特定的需求。
DSC 404 F1 Pegasus® - 技術參數(shù)
爐體:
DSC/DTA 傳感器:
DSC Cp 傳感器允許上至 1600°C 的高精度的比熱測量。
儀器可配備使用 W/Re 傳感器的石墨爐體,用于上至 2000°C 的 DTA 測量。
自動進樣器(ASC):一次*多可裝載20個樣品或參比(選件)
DSC 404 F1 Pegasus® - 軟件功能
DSC 404 F1 Pegasus ® 的分析操作軟件是基于 MS® Windows® XP 與 Vista® 系統(tǒng)的 Proteus® 軟件包,它包含了所有必要的測量功能和數(shù)據(jù)分析功能。這一軟件包具有極其友善的用戶界面,包括易于理解的菜單操作和自動操作流程,并且適用于各種復雜的分析。Proteus 軟件既可安裝在儀器的控制電腦上聯(lián)機工作,也可安裝在其他電腦上脫機使用。
DSC 部分分析功能:
峰的標注:可確定起始點,峰值,拐點和終止點溫度,可進行自動峰搜索。
峰面積/熱焓計算:可選多種不同類型基線,可進行部分面積分析。
峰的綜合分析:在一次標注中可同時得到溫度、面積、峰高與峰寬等各種信息。
全面的玻璃化轉變分析。
自動基線扣除。
結晶度計算。
氧化誘導期(O.I.T.)分析。
比熱分析(選件)。
BeFlat ® 功能:用于 DSC 基線的優(yōu)化(選件)。
DSC 峰形修正功能:對吸/放熱峰的峰形進行修正,將體系的熱阻與時間常數(shù)因素納入計算(選件)。
TM-DSC:溫度調(diào)制 DSC 選件。
DSC 404 F1 Pegasus® - 應用實例
氧化鋁(Al2O3)的比熱測量精度
圖中所示為在室溫至1600°C的溫度范圍內(nèi)對多晶氧化鋁樣品的比熱測量結果,同時給出了純氧化鋁的比熱文獻值曲線。能夠清楚地看到在文獻值與測量值之間差別很小,*偏差在 2% 范圍內(nèi),這充分顯示了 DSC 404 F1 Pegasus® 的優(yōu)異的比熱測量精度。
透輝石玻璃粉末的重現(xiàn)性測試
圖中顯示的是透輝石玻璃粉末兩次測試的結果。玻璃化轉變發(fā)生在723°C~745°C之間,重結晶出現(xiàn)在883°C(起始點),熔融出現(xiàn)在1390°C(主峰溫度)。兩次測試分別取樣,得到的數(shù)據(jù)包括特征溫度和相應的熱焓計算都吻合的很好,而且兩次測試過程中樣品比熱也基本無差別。這說明DSC 404 F1 Pegasus? 具有非常*的穩(wěn)定性和測試重復性。
火山巖的熱效應測量
巖石作為一類化學組成非常復雜的天然材料的泛稱,一般很難進行分析。這類材料通常是多種多樣的氧化物,硫酸鹽或碳酸鹽的混合物?;鹕綆r通常由熔融巖漿凝固而成,其主成分為多種氧化物。本例顯示了對于某種巖石材料的 DSC 測量結果。玻璃化轉變發(fā)生在 623°C 至 655°C 之間,在 884°C 與 1111°C 分別檢測到了冷結晶與熔融峰(均取峰值溫度)。冷結晶的放熱熱焓與熔融的吸熱熱焓相近,證明了該混合物接近于完全的無定形材料。
SAE 107 鋼材料的相變
圖中顯示的是鋼(SAE 107)的相結構轉變測量。在 751°C 前后,發(fā)生了兩種相互重疊的相變過程,735°C 之前熱流的平緩增大是由居里轉變(鐵磁性能的轉變)引起,而高而尖銳的主峰則由結晶結構的改變(鐵素體轉變成奧氏體)所致,其相應吸熱熱焓為 63J/g。在 1367°C 可以觀測到兩步熔融過程(峰值在 1395°C 與 1471°C),熔融熱焓為 268 J/g。
金屬鉬的比熱測試
使用DSC 404 F1 Pegasus® *低溫爐體測試金屬鉬從-100°C~300°C之間的比熱,實驗重復測試三次。三次測試結果的分散度很小,在2%以內(nèi)。圖中黑色曲線是純金屬鉬室溫至300°C的文獻值,測試數(shù)據(jù)與文獻值的偏差小于2%。這表明DSC 404 F1 Pegasus® 在低溫依然保持很好的性能。
高嶺土-石英混合物測試
TM-DSC 通常被用于高分子材料的低溫測試,而 DSC 404 F1 Pegasus® 是世界上*臺將TM-DSC應用到高溫測試的儀器。圖中顯示的是高嶺土石英混合物的測試結果。在DSC不可逆曲線上可以觀察到高嶺土不可逆的脫水過程和相變。,而DSC可逆曲線上則觀察到石英在 573°C 的相變效應。
DSC 404 F1 Pegasus® - 相關附件
寬廣的坩堝選擇:NETZSCH 提供鋁、銀、金、銅、鉑、氧化鋁、氧化鋯、石墨、不銹鋼等各種坩堝,可以滿足幾乎所有的材料測試和應用。
如果需要在特殊氣氛下測試,DSC 404 F1 Pegasus® 可以提供防腐蝕型的特殊配置。這一配置可以在腐蝕性氣氛或還原性氣氛下進行測試,氣體流量控制系統(tǒng)放置在獨立的盒子中,樣品支架也是特殊配置的,熱電偶處于保護狀態(tài)。
對于那些非常特殊的樣品或是有放射性的材料,DSC 404 F1 Pegasus® 可以安裝在手套箱或是熱室中,電子元件遠離測量單元,所有的數(shù)據(jù)線和配套設備都可以連接在一個引線上。
自動進樣系統(tǒng)(ASC)可用于批量常規(guī)測試。儀器可以不分晝夜的工作,不僅充分利用儀器而且節(jié)省大量時間。(例如在周末無人狀態(tài)下進行校正測試)。其進樣轉盤*多可一次放置 20 個樣品與參比坩堝,并且按照自定義的次序進行工作。測試氣氛與冷卻裝置控制都是自動的??蓪γ恳粋€樣品進行單獨的測試條件編程和宏計算。易于理解的操作界面可以引導使用者完成一系列的測試程序編輯,同時實驗過程中還可對正在運行的程序進行改動,可以在已經(jīng)編好的程序中插入新的測試程序。